大家都希望自己的直讀光譜儀能很好的正常運(yùn)行,但是由于存在多方面因素的影響,使光譜儀總會(huì)多多少少出現(xiàn)一些異常現(xiàn)象。一旦儀器運(yùn)行出現(xiàn)不穩(wěn)定狀態(tài),就會(huì)直接影響到測(cè)試分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,影響儀器工作狀態(tài)的因數(shù)很多,根據(jù)多年的實(shí)際經(jīng)驗(yàn),總結(jié)一個(gè)十字要領(lǐng),“儀,人,水,電,氣,溫,濕,環(huán),保,修"。
這十個(gè)影響儀器不穩(wěn)定的具體因素大致如下:
一、儀——儀器異常
儀器工作時(shí)出現(xiàn)異?,F(xiàn)象,引起的原因有:
1. 電腦與儀器的通訊聯(lián)系異常,無(wú)法聯(lián)機(jī)及信息交換;
2. 電腦故障引起應(yīng)用程序無(wú)法操作運(yùn)行;
3. 電腦病毒污染使程序無(wú)法工作;
4. 應(yīng)用軟件安裝不全,應(yīng)用軟件版本偏低或不兼容;
5. 儀器自身存在問(wèn)題如接觸不良;
6. 儀器內(nèi)部電路的自身干擾等;
二、人——操作失誤
儀器的正常運(yùn)行時(shí)需要人來(lái)操作的,如果操作失誤就會(huì)使儀器無(wú)法正常運(yùn)行。
1.操作人員基礎(chǔ)知識(shí)較薄弱,無(wú)法正確選擇分析參數(shù)和要領(lǐng);
2. 操作人員注意力不集中,思想開(kāi)小差,誤填或誤選非常參數(shù);
3. 操作人員責(zé)任心不強(qiáng),馬馬虎虎,敷衍了事;
4. 操作人員有情緒,不安心此工作,無(wú)心思認(rèn)真操作。
三、水——冷卻不良
循環(huán)冷卻水是儀器正常工作的基本條件,冷卻水不良將會(huì)導(dǎo)致儀器的某些部件過(guò)熱而損壞。
1、管道不規(guī)則有彎折狹窄指出,水流過(guò)小無(wú)法有效的散熱;
2、冷卻水水質(zhì)不佳,長(zhǎng)期使用容易產(chǎn)生水垢,后堵塞水管;
3、管道受外力作用變形,水流不暢影響冷卻水的循環(huán);
4、水泵損壞,無(wú)法抽水,導(dǎo)致儀器保護(hù)停機(jī)。
四、電——電源不良
供電電源是儀器工作的基本保障,電源不良就會(huì)使儀器不能正常工作。
1、電壓波動(dòng)不穩(wěn)定,儀器內(nèi)部電路也隨之波動(dòng)不穩(wěn)定,使儀器無(wú)法穩(wěn)定的工作;
2、大功率強(qiáng)電設(shè)備的電磁干擾,通訊中斷,電腦死機(jī),數(shù)據(jù)凌亂;
3、隨機(jī)性停電,儀器非正常停機(jī),導(dǎo)致儀器損壞;
4、保護(hù)地線(xiàn)不良,儀器參數(shù)漂移不穩(wěn)。
五、氣——?dú)怏w不佳
儀器的工作條件,不管是空氣還是工作氣體,都是應(yīng)該值得關(guān)注的,這些不太容易引起人們注意的環(huán)節(jié),有可能會(huì)使你走許多彎路。
1、氬氣不純,氬氣達(dá)不到5個(gè)9,造成激發(fā)點(diǎn)不良,分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重紊亂;
2、氬氣流量不足,造成激發(fā)點(diǎn)異常,無(wú)法進(jìn)行正常分析;
3、真空密封不良,導(dǎo)致光學(xué)室微小泄漏,真空度達(dá)不到理想狀態(tài),真空泵運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),發(fā)熱油量減少,降低真空泵效率;
4、含有水分的空氣進(jìn)入光學(xué)室,導(dǎo)致污染光柵、反射鏡以及光電檢測(cè)器的檢測(cè)面。
六、溫——溫度超標(biāo)
溫度是儀器工作是否穩(wěn)定的一個(gè)重要參數(shù),溫度的影響可以說(shuō)對(duì)檢測(cè)參數(shù)起著一個(gè)至關(guān)重要的作用。
1、溫度過(guò)高,環(huán)境溫度過(guò)高,儀器散熱不良,會(huì)導(dǎo)致許多電子元器件工作狀態(tài)異常,參數(shù)變劣,傾向元器件的極限,后損壞電子元器件;
2、溫度過(guò)低,過(guò)低的溫度也是對(duì)儀器不利的因素,真空泵油在過(guò)低的溫度下硬化而失效,機(jī)體的密封橡皮圈或嚴(yán)重老化,嚴(yán)重影響儀器的使用壽命;
3、溫度不穩(wěn)定,儀器內(nèi)部光學(xué)室溫度不穩(wěn)定,產(chǎn)生的漂移是分析數(shù)據(jù)無(wú)法準(zhǔn)確和正確;
4、環(huán)境溫度過(guò)高也嚴(yán)重影響操作者的工作效率。
七、濕——濕度超標(biāo)
儀器在超濕的環(huán)境中工作,一定要引起足夠的重視,因?yàn)闈穸纫彩蔷軆x器能否正常工作的一個(gè)很重要的指標(biāo)。
1、濕度偏大,當(dāng)濕度超過(guò)70%時(shí),如果不及時(shí)除濕,儀器就會(huì)無(wú)法正常工作;
2、在潮濕的環(huán)境中,電器元件絕緣降低,容易漏電,嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)電路的損壞;
3、潮濕造成透鏡表面滋生霉菌,透鏡產(chǎn)生霉斑,嚴(yán)重影響儀器的工作;
4、儀器存在高壓,潮濕導(dǎo)致電氣爬電,燒壞電路或元件。
5、在潮濕的環(huán)境中,必須配置除濕機(jī)或用戶(hù)空調(diào)除濕,否則儀器無(wú)法正常工作。
八、環(huán)——環(huán)境惡劣
直讀光譜是精密儀器,需要良好的環(huán)境才能發(fā)揮正常作用,惡劣的環(huán)境必然會(huì)導(dǎo)致儀器無(wú)法正常工作。
1、粉塵的污染,環(huán)境空氣中的塵埃,激發(fā)產(chǎn)生的粉塵都是儀器的污染源;
2、油漬的污染,真空泵內(nèi)部密封不良,泄漏真空泵油污染光學(xué)室,外部漏油則污染工作環(huán)境;
3、積碳的污染,高壓靜電使空氣中的微小顆粒碳化,附著在儀器的管網(wǎng)中,高壓放電產(chǎn)生的積炭堆積在電子線(xiàn)路上,時(shí)間一長(zhǎng)就會(huì)影響儀器的工作狀態(tài);
4、噪聲的污染,儀器四周有大型設(shè)備或噪聲源,影響操作人員的工作情緒,容易造成判斷失誤和誤操作;
5、震動(dòng)的影響,精密儀器對(duì)環(huán)境的震動(dòng)要求是很?chē)?yán)格的,儀器處在一個(gè)不穩(wěn)定工作狀態(tài)下,即使是微小的震動(dòng)也會(huì)使儀器很難進(jìn)行正常工作的。
九、?!pB(yǎng)不足
維護(hù)保養(yǎng)時(shí)儀器操作人員必須掌握的基本技能,良好的維護(hù)保養(yǎng),可以是你操作的儀器煥發(fā)青春,發(fā)揮更大的效益,同時(shí)也能有效的延長(zhǎng)儀器使壽命。
1、火花臺(tái)須定時(shí)清理,火花臺(tái)臺(tái)面雜物要隨時(shí)清理干凈,保證要有一個(gè)干凈整潔的分析區(qū)域。
2、激發(fā)室內(nèi)粉塵不及時(shí)清理,粉塵堆積過(guò)多造成激發(fā)異常;
3、透鏡也需定時(shí)清理,激發(fā)時(shí)高溫產(chǎn)生的煙霧污染了透鏡,影響了透光率,導(dǎo)致檢測(cè)光強(qiáng)嚴(yán)重不足,分析數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)不可靠;
4、排氣系統(tǒng)需經(jīng)常檢查和保養(yǎng),確保廢氣排氣系統(tǒng)的暢通,讓儀器工作在一個(gè)佳的工作狀態(tài)。
5、實(shí)時(shí)軟件監(jiān)控儀器使用情況,大大降低出錯(cuò)機(jī)率。
十、修——維修欠佳
維修人員的素質(zhì)決定了儀器在出故障時(shí),能否被及時(shí)修復(fù)的基本條件,一個(gè)訓(xùn)練有素,維修技能高超,經(jīng)驗(yàn)豐富的維修人員,可以大大縮短維修時(shí)間,事倍功半能使你的儀器高效的運(yùn)行。
1、操作人員未受專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)和指導(dǎo),對(duì)儀器原理不熟悉,盲目拆卸和擅自?xún)x器,導(dǎo)致故障范圍擴(kuò)大;
2、維修人員水平有限,無(wú)法判斷故障所在,拖延了維修時(shí)間,影響了儀器的正常使用;
3、對(duì)元器件不熟悉,更換參數(shù)不佳的元器件,使儀器無(wú)法正常工作;
4、維修人員不良習(xí)慣,不做好維修記錄,做事馬馬虎虎,維修配件丟三落四,做事隨意性很強(qiáng),維修態(tài)度不夠嚴(yán)謹(jǐn)。
結(jié)語(yǔ)
儀器是你的朋友,需要你去認(rèn)真的呵護(hù),為了你的儀器能夠安全可靠、正確無(wú)誤的運(yùn)行,請(qǐng)你記住影響直讀光譜儀正常工作的“十字"要領(lǐng)吧,如果你把它照顧的很好,我相信它是一定會(huì)回報(bào)你的!
延展閱讀:直讀光譜的維護(hù)篇
1、光電直讀光譜儀多長(zhǎng)時(shí)間維護(hù)一次?
各直讀光譜儀廠(chǎng)家的儀器特點(diǎn)不同,因而其維護(hù)保養(yǎng)時(shí)間也是不一樣的。為保證儀器的正常運(yùn)行,延長(zhǎng)儀器的使用壽命,廠(chǎng)家建議客戶(hù)根據(jù)不同的情況,按如下提示進(jìn)行定期的部件維護(hù)和保養(yǎng)。如果需要整機(jī)的維護(hù)和保養(yǎng),請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)的廠(chǎng)家,他們會(huì)為客戶(hù)提供完整的解決方案,以解決客戶(hù)的需求。
注:實(shí)際清理時(shí)間根據(jù)客戶(hù)的使用頻率而定,表中2、3、4、5項(xiàng)給出的是小檢查周期,若儀器性能良好,適時(shí)檢查即可,并不一定需要清理。
2、激發(fā)臺(tái)多久需要清理一次?
針對(duì)不同的基體,清理周期有所不同,如Al基一般在激發(fā)700-800次需要清理,Fe基在1200次左右。直讀光譜儀可根據(jù)客戶(hù)的使用頻率,提醒客戶(hù)及時(shí)清理激發(fā)臺(tái)。
直讀光譜儀在什么情況下必須做標(biāo)準(zhǔn)化?
儀器正常使用的情況下,需要定期(一般為一周)做標(biāo)準(zhǔn)化。若測(cè)試數(shù)據(jù)精確穩(wěn)定,可適當(dāng)延長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)化周期。但有如下情況之一,儀器必須做標(biāo)準(zhǔn)化,否則可能會(huì)影響測(cè)試精密度。
(1)光譜校正后。
(2)儀器移動(dòng)后。因?qū)嶒?yàn)室或廠(chǎng)址更改,可能需要對(duì)直讀光譜儀進(jìn)行轉(zhuǎn)移,為保證測(cè)試的精密度,轉(zhuǎn)移后需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作。
(3)清洗透鏡后。長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)導(dǎo)致透鏡變臟,在清洗透鏡后需要對(duì)儀器重新做標(biāo)準(zhǔn)化。
(4)清理激發(fā)臺(tái)或更換電極后,建議客戶(hù)重新做標(biāo)準(zhǔn)化。直讀光譜的數(shù)據(jù)處理篇
延展閱讀:直讀光譜的數(shù)據(jù)處理
1、直讀光譜儀器的誤差來(lái)源有哪些?
1)系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差,一般包括儀器的本身波動(dòng);樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差(標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測(cè)方法不一致,這樣檢測(cè)結(jié)果會(huì)有方法上的差異;同一種方法的檢測(cè)結(jié)果也存在一定的波動(dòng));待測(cè)樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異,可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過(guò)程中的誤差,如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無(wú)規(guī)律性的誤差,如試樣不均勻;檢測(cè)時(shí)周?chē)臏貪穸取㈦娫措妷旱鹊淖兓?;樣品本身的成分差異等?/span>
3)過(guò)失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果,可以避免。如制樣不精確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測(cè)試樣存在制樣偏差,選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。
2、儀器測(cè)定結(jié)果偏差較大,分析結(jié)果不穩(wěn)定該如何處理?
1)檢查分析方法是否正確,如分析模型、分析程序等;
2)儀器本身穩(wěn)定:檢查儀器光室溫度、內(nèi)部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿(mǎn)足分析要求;
3)激發(fā)控樣:若控樣分析結(jié)果良好,說(shuō)明儀器性能不存在問(wèn)題,待測(cè)樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷;
4)控樣結(jié)果也存在較大問(wèn)題時(shí),應(yīng)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)化;
5)清理火花臺(tái),擦拭透鏡或平鏡,清理排污通道,更換氬氣等,然后重新校準(zhǔn)曲線(xiàn);
6)外界條件符合要求:室溫、濕度在規(guī)定范圍內(nèi);電源電壓穩(wěn)定;周?chē)鸁o(wú)大功率、強(qiáng)輻射電器運(yùn)作;地線(xiàn)連接良好等;
7)對(duì)部分基體中的特別元素需要延長(zhǎng)儀器穩(wěn)定時(shí)間。
若還存在問(wèn)題,請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)廠(chǎng)家工程師。
3、使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)C、P、S數(shù)據(jù)變化,而其他元素正常該怎么處理?
C、P、S的特征譜線(xiàn)在真空紫外區(qū),只有在真空或惰性氣體環(huán)境下才能準(zhǔn)確測(cè)定。C、P、S的測(cè)量性能變差,往往與光傳輸效率下降有關(guān)。常規(guī)的處理方法如下:
充氬儀器:延長(zhǎng)光室吹掃時(shí)間,清理紫外光室透鏡,清理火花臺(tái),校正光譜,標(biāo)準(zhǔn)化。
真空儀器:觀察真空是否泄漏,清理火花臺(tái),清理光室透鏡,重新描跡,標(biāo)準(zhǔn)化。