作為鋰離子充電電池的正極材料,鈷酸鋰近幾年受到廣泛關(guān)注。金屬雜質(zhì)是造成電池發(fā)熱或著火等的重要原因,因而需要進行材料中的鉛進行分析。由于主要成分鈷、鋰的濃度高,在ICP發(fā)射光譜儀或D2燈校正原吸上要做精確的分析是很困難的。在偏振光塞曼校正原子吸光法上是可以不受光譜干擾進行檢測,添加回收率良好,為 99.2 % 。
儀器基本參數(shù)
升溫程序和注意事項
NOTE :樣品1:鈷酸鋰 0.5 M 溶液? 樣品2:鈷酸鋰 0.5 M 溶液 + 0.25 mg/L
采用標準加入法進行測定?
測定結(jié)果
儀器說明
日立ZA3000原子吸收光譜儀火焰和石墨爐均采用偏振塞曼背景校正方式,結(jié)合雙檢測器,同時監(jiān)測樣品光束和背景光束,消除時間差與空間差,是真正的實時雙光束實時背景校正儀器。其他原子吸收光譜儀火焰部分全部都采用氘燈背景校正,與氘燈背景校正相比較,塞曼背景校正有如下絕對優(yōu)勢:
1)塞曼背景校正可以獲得穩(wěn)定的基線,測試結(jié)果穩(wěn)定、可靠。ZA3000的動態(tài)基線穩(wěn)定性為0.0004Abs/30min(如下圖所示),該指標優(yōu)于其他任何一家原吸一個數(shù)量級,因此數(shù)據(jù)重現(xiàn)性號,結(jié)果穩(wěn)定可靠。穩(wěn)定的基線使得該儀器開機即測,無需預熱。
2)對于臨近譜線的干擾,即結(jié)構(gòu)背景氘燈無法進行校正,而塞曼背景校正可以進行校正
3)190-900nm全波長范圍內(nèi)背景校正,氘燈只有在190-360nm有能量,超過360nm的可見區(qū)是無法進行背景校正的。而像鋰(670.8nm)、鈉(589.0nm)、鉀(766.5nm)、鋇(553.6nm)鈣(422.7nm)、鍶(460.7nm)、鉻(359.3nm)等長波長的元素氘燈無法校正背景。
4)采用氘燈背景校正的儀器由于空心陰極燈和氘燈的光束無法擬合,極易產(chǎn)生校正過度現(xiàn)象,而塞曼背景校正不存在此問題。
5)后期沒用氘燈耗材成本,節(jié)省費用。
動態(tài)基線穩(wěn)定性≤0.0004Abs/30mins
基線穩(wěn)定性是光學系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、機械系統(tǒng)等綜合指標
測試方法:依照國家計量檢定規(guī)程《JJG 694-2009 原子吸收分光光度計》5.3.4基線穩(wěn)定性測試方法測試。